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技術(shù)支持

DSC差示掃描量熱儀使用中應(yīng)注意的點(diǎn)

更新時(shí)間  2022-06-04 18:45:15 閱讀 415

1、為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無(wú)腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解

2、檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。

3、試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的高溫度不可超過(guò)550°C。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過(guò)550°C,則可選用陶瓷坩堝。

4、實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20°C-30°C,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開(kāi)空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。

5、為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。

6、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400°C,速率設(shè)為10°C/min,恒溫設(shè)為0min,按[運(yùn)行]鏈。

7、差示掃描量熱儀坩堝底要平,無(wú)鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8、制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9、試樣用量要適宜,不宜過(guò)多,也不宜過(guò)少。固體樣品一般為20mg左右。 液體樣品不超過(guò)坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10、對(duì)于無(wú)機(jī)試樣可以事**行研磨、過(guò)篩;對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1—2mm的同樣長(zhǎng)度; 粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11、坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。

12、升溫速率一般情況下選擇10—20*C/min。 過(guò)大會(huì)使曲線(xiàn)產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
13、差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以兔對(duì)儀器造成不可逆損害。
14、如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15、實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500°C,速率設(shè)為20°C/min,恒溫設(shè)為0min,按[運(yùn)行]鍵。
16、采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中應(yīng)避免儀器周?chē)忻黠@的震動(dòng),嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋,輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線(xiàn)上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17、差示掃描雖熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過(guò)程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線(xiàn)產(chǎn)生影響。
18、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬(wàn)小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放, 避免被燙或者爐蓋損壞。
19、電源: AC220V, 50HZ. 功耗> 2000W。

20、差示掃描量熱儀斷開(kāi)數(shù)據(jù)線(xiàn),關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問(wèn)題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò))。力;過(guò)小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。差示掃描量熱儀斷開(kāi)數(shù)據(jù)線(xiàn),關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問(wèn)題在XP、SP3系統(tǒng)中會(huì)發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過(guò))。


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