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DSC差示掃描量熱儀分析是如何計(jì)算結(jié)晶度的
更新時(shí)間 2022-06-24 23:16:39 閱讀 498
DSC分析時(shí)當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化（如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等），或起化學(xué)變化時(shí)，往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過測定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來表征物理或化學(xué)變化過程的。它是在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí)，兩者的熱量之差，因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間)，縱軸為熱量差。
與DTA相比，DSC不僅可測定相變溫度等溫度特征點(diǎn)，其曲線上的放熱峰和吸收峰面積還可分別對應(yīng)到相變所釋放/吸收的熱量。而DTA曲線的放熱峰和吸收峰則無確定的物理含義，只有在使用合適的參比物時(shí)，其峰面積才有可能被轉(zhuǎn)換成熱量。此外，因?yàn)镈SC在實(shí)驗(yàn)過程中，參比物質(zhì)和待測物質(zhì)始終保持溫度相等，所以兩者之間沒有熱傳遞，在定量計(jì)算時(shí)精度比較高?；谏鲜鲈?，目前DTA幾乎完全被DSC所取代。
DSC分析怎樣計(jì)算結(jié)晶度？
結(jié)晶度的計(jì)算是DSC*重要的應(yīng)用之一。利用DSC結(jié)晶度時(shí)必須保證：
1.樣品必須為純物質(zhì)，不能為共聚物或填充體系；
2.必須知道材料為100%晶體結(jié)構(gòu)的熔融焓（ΔHlit）；
對于標(biāo)準(zhǔn)樣品：結(jié)晶度=100%×ΔHm/ΔHlit。
對于有冷結(jié)晶現(xiàn)象的樣品：結(jié)晶度=100%×（ΔHm-ΔHc）/ΔHlit。
對于添加誘導(dǎo)劑(例如：氧化鋅、石墨烯和碳纖維等)的樣品：結(jié)晶度=100%×ΔHm/（（1-w）ΔHlit）。
利用DSC計(jì)算材料結(jié)晶度的關(guān)鍵在于找到真實(shí)的熱熔基線。
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