典型的熱重曲線如下圖所示：

圖譜可在溫度與時(shí)間兩種坐標(biāo)下進(jìn)行轉(zhuǎn)換。

紅色曲線：熱重(TG)曲線，表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時(shí)間變化的情況，其縱坐標(biāo)為重量百分比，表示樣品在當(dāng)前溫度/時(shí)間下的重量與初始重量的比值。

綠色曲線：熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線，TG曲線上各點(diǎn)對(duì)時(shí)間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線)，表征重量變化的速率隨溫度/時(shí)間的變化，其峰值點(diǎn)表征了各失/增重臺(tái)階的重量變化速率*快的溫度/時(shí)間點(diǎn)。

熱重曲線怎么分析

對(duì)于一個(gè)失/增重步驟，較常用的可對(duì)以下特征點(diǎn)進(jìn)行分析：

TG曲線外推起始點(diǎn)：TG臺(tái)階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點(diǎn)，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

TG曲線外推終止點(diǎn)：TG臺(tái)階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。

DTG曲線峰值：質(zhì)量變化速率*大的溫度/時(shí)間點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。

質(zhì)量變化：分析TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差，用來表示一個(gè)失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。

殘余質(zhì)量：測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量。

另外，在軟件中還可對(duì)TG曲線的拐點(diǎn)(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進(jìn)行標(biāo)示。

我們從TGA中計(jì)算微分有什么用？

A：在TGA曲線中，我們得不到那些熱力學(xué)現(xiàn)象(相變峰、結(jié)晶峰)發(fā)生的準(zhǔn)確溫度。然而，在DTG曲線中，我們能清楚地找出每一處熱力學(xué)現(xiàn)象的焓變峰的準(zhǔn)確溫度。這在其他很多實(shí)驗(yàn)曲線中也是如此，例如我們研究電池的充放電曲線，我們看不到真正的充放電平臺(tái)的電位，但是我們通過微分電容曲線就可以清楚地找到準(zhǔn)確的氧化或還原反應(yīng)發(fā)生的電位平臺(tái)。

TG-DTA曲線分析

由TG-DTA曲線可以得到樣品的質(zhì)量和熱效應(yīng)的變化信息，在實(shí)際的數(shù)據(jù)分析和作圖中通常將TG曲線和DTA曲線放在一起進(jìn)行綜合分析（圖1）。圖1中的綠色曲線為TG曲線，藍(lán)色曲線為DTA曲線，圖中當(dāng)TG曲線的質(zhì)量發(fā)生變化時(shí)（**個(gè)臺(tái)階對(duì)應(yīng)于失去一分子結(jié)晶水的過程，第二個(gè)質(zhì)量變化臺(tái)階對(duì)應(yīng)于失去一分子CO的過程，第三個(gè)質(zhì)量變化臺(tái)階對(duì)應(yīng)于失去一分子CO2的過程）。DTA曲線中對(duì)于這個(gè)質(zhì)量變化過程分別表現(xiàn)出了不同的熱效應(yīng)，分別對(duì)應(yīng)于每一個(gè)質(zhì)量變化過程。

圖1 一水草酸鈣的TG-DTA曲線在《Origin軟件中熱重曲線的作圖方法》和《微商熱重曲線的作圖方法》中均已指出，為了便于比較樣品在實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量變化程度，通常需要對(duì)初始質(zhì)量進(jìn)行歸一化處理。同樣地，在對(duì)DTA曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)也應(yīng)對(duì)初始質(zhì)量進(jìn)行歸一化處理。圖1中，由于DTA曲線測(cè)量的是樣品相對(duì)參比的溫度差，因此在DTA曲線中縱坐標(biāo)所對(duì)應(yīng)的測(cè)量的物理量為溫度差（單位為℃/mg或者K/mg）。需要特別指出，有些儀器得到的軟件中所導(dǎo)出的DTA曲線的縱坐標(biāo)所對(duì)應(yīng)的測(cè)量的溫度差的單位為μV/mg，這是由于軟件中沒有將熱電偶測(cè)量的電勢(shì)差的信號(hào)轉(zhuǎn)換為溫度單位引起的（圖2）。

圖2 DTA曲線的縱坐標(biāo)所對(duì)應(yīng)的測(cè)量的溫度差的單位為μV/mg

由于DTA測(cè)量的為試樣相對(duì)于參比物的溫度差，該值為相對(duì)值，在進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)通常并不影響對(duì)一個(gè)過程的熱效應(yīng)的分析結(jié)果。