技術(shù)支持
DSC差示掃描量熱儀的工作原理
差示掃描量熱法(DSC)檢測是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù),主要有熱流型和功率補償型兩種,金鑒實驗室配備的DSC設(shè)備為熱流型。設(shè)備的具體原理是,許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生融化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分解、化合、吸附、脫附等物理化學(xué)變化,而這些變化同時伴隨體系熱容的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為該物質(zhì)與外界環(huán)境之間有溫度差。
因此,選擇一種對熱穩(wěn)定的物質(zhì)作為參比物,將其與樣品一起置于DSC可按設(shè)定速率升溫的電爐中,分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物間的溫度差△T,以溫差△T對溫度T作圖就可以得到一條差熱分析曲線,這種熱分析曲線稱為差熱譜圖,從差熱譜圖中可分析出試樣的比熱容和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg值。
差示掃描量熱儀(Differential Scanning Calorimeter),測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
DSC是業(yè)內(nèi)較早用于測量PCB板材Tg值的熱分析設(shè)備,與DMA測量板材的模量變化及TMA測量板材熱膨脹尺寸變化的測試原理不同,DSC是測量板材的熱容隨溫度的變化,能準(zhǔn)確的測量中、低Tg板材玻璃化轉(zhuǎn)變前后的熱容變化,從而分析出板材的Tg值及固化因素△Tg值,但超高Tg板材的比熱容在玻璃化轉(zhuǎn)變前后變化不明顯,DSC設(shè)備較難準(zhǔn)確的分析其Tg值,因此,DSC一般與TMA及DMA兩臺熱分析設(shè)備搭配使用。同時,由于TMA及DMA對待測樣品的尺寸有明確的要求,導(dǎo)致這兩臺設(shè)備在對一些微量或尺寸不規(guī)則樣品的檢測上有一定局限性,而DSC可測量15mg—25mg之間的微量樣品,而且對樣品的尺寸和外形形狀沒有特定要求,剛好彌補了TMA及DMA這兩臺設(shè)備的不足之處。
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